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    結(jié)構(gòu)確證研究就是采用物理和化學(xué)方法對所制得的化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，根據(jù)取得的數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)信息推論或驗證化合物的結(jié)構(gòu)，是藥物研發(fā)的基礎(chǔ)，無論是新藥還是仿制藥都必須先明確其結(jié)構(gòu)，凡合成、半合成藥物，天然物中提取的單體，以及藥物組分中的主要組分，均應(yīng)確證其化學(xué)結(jié)構(gòu)（包括構(gòu)型）。結(jié)構(gòu)研究一般應(yīng)進(jìn)行紅外、紫外、核磁共振(碳譜、氫譜，必要時進(jìn)行二維相關(guān)譜)和質(zhì)譜等研究，確證該中間體的結(jié)構(gòu)。

    中科檢測實驗室可對原料藥、中間體、化合物等完成結(jié)構(gòu)確證項目，為客戶總結(jié)分析報告，助力藥企及科研機(jī)構(gòu)結(jié)構(gòu)確證工作的進(jìn)行，完成對藥品的申報。

    紅外吸收光譜（IR）

    （1）儀器的校正和檢定：按中國藥典規(guī)定，在4000-10000px-1區(qū)間錄制聚苯乙烯薄膜（厚度約為0.05mn）的紅外光譜，對儀器的波數(shù)和分辨率進(jìn)行檢定，并報告校正結(jié)果或附實測聚苯乙烯膜的紅外光譜圖。

    （2）供試品的制備：一般情況下首選壓片法（溴化鉀片），為避免壓片時可能發(fā)生的離子交換現(xiàn)象，凡新藥是鹽酸鹽的應(yīng)比較氯化鉀壓片法和溴化鉀壓片法的測定結(jié)果。如兩法測定結(jié)果一致，則仍采用溴化鉀壓片法，否則應(yīng)采用氯化鉀壓片法。為補(bǔ)償?shù)咒NKBr或KCL中可能存在的干擾吸收，參比光路中應(yīng)放置用同法壓制的溴化鉀或氯化鉀空白片。液體樣品可用液膜法測定。

    有些藥物在研磨和壓片過程中，其晶型可能發(fā)生變化，且此種變化難以完全重復(fù)，此時可改用糊法測定，但糊法由于使用的液體石蠟類物質(zhì)本身具有吸收。例如石蠟在3000-2800、1462、1376及17975px-1處有較強(qiáng)吸收，氟碳在1640-1510、1200-1140、1010-19000px-1有吸收。故解析時應(yīng)予注意。對于其它的試樣制備技術(shù)，如衰減全反射法（ATR）一般不作推薦，但必要時可說明原因而使用。

    （3）制圖要求：基線一般控制在90%透光率以上，供試品取量一般控制在使其最強(qiáng)吸收峰在10%透光率以下，但不得載止。對照品的圖譜同。

    （4）圖譜解析：盡可能歸屬每一官能團(tuán)的特征譜及相關(guān)譜帶，幾何構(gòu)型與立體構(gòu)象信息亦應(yīng)有一定解析，合成過程中與特定基團(tuán)的變化（如酯化、成鹽等）相對應(yīng)的特征譜帶的改變更應(yīng)解析，但一些似是而非的解析則應(yīng)予避免。

    紫外一可見吸收光譜（UV-VIS）

    （1）儀器的校正和檢定：儀器應(yīng)按中國藥典規(guī)定進(jìn)行波長校正，并報告測定數(shù)據(jù)。

    （2）供試品的制備：通常選擇一種易溶的中性溶劑（如水、乙醇或其它適宜的有機(jī)溶劑）配成適宜濃度的樣品溶液錄制UV-VIS光譜。對于發(fā)色團(tuán)上存在酸性或堿性基團(tuán)的化合物，為獲得較多的結(jié)構(gòu)信息，可增加用0.1Mol/L的HCL水溶液或0.1Mol/L的NaOH水溶液作溶劑，依法測定，以觀察吸收帶的移動情況。對特殊難以制備溶液的情況，可以說明原因。

    （3）制圖要求：光譜圖應(yīng)錄制紫外可見區(qū)的全部吸收峰，不得有遺漏亦不得有載止峰，最強(qiáng)峰的吸收度不得高于1.0。必要時可分段以不同濃度試樣溶液錄制圖譜。樣品因無特定發(fā)色團(tuán)，在紫外可見區(qū)無吸收時，可說明情況免報圖譜。

    （4）摩爾吸收系數(shù)：為供結(jié)構(gòu)解析，應(yīng)按照中國藥典的規(guī)定，在適宜的條件下測定供試液的吸收度，并精確計算摩爾吸收系數(shù)。

    （5）應(yīng)對主要吸收譜帶進(jìn)行歸屬，如K帶、R帶、E帶、B帶等。

    核磁共振譜（NMR）

    （1）儀器要求：應(yīng)使用200MHz以上高分辨NMR儀。對某些結(jié)構(gòu)復(fù)雜的化合物，當(dāng)圖譜不能滿足要求時，應(yīng)使用更高性能的儀器。

    （2）對各項測試條件應(yīng)有明確、詳盡的說明，如儀器型號、規(guī)格、溶劑、內(nèi)標(biāo)。

    （3）申報之NMR圖譜，通常應(yīng)有1H譜和13C譜，如分子中含F(xiàn)、P，應(yīng)提供相應(yīng)的19F、31P譜，如分子中含活潑氫，應(yīng)提供氘交換后的1H譜。

    （4）復(fù)雜結(jié)構(gòu)化合物，當(dāng)一般的1H和13C譜不能對每個質(zhì)子和碳原子明確歸屬時，或圖譜峰過于擁擠，對解析結(jié)果有所疑問，應(yīng)考慮采用合適的其它技術(shù)確證，如1H譜中的各種去偶譜，H—Hcosy，以及局部圖形放大，13C譜中的Dept譜，以及H—C cosy。總之，務(wù)求對分子中全部H和C有合理和明確的解析。

    （5）1H譜解析中所得數(shù)據(jù)應(yīng)按規(guī)定列表。對多重性明確的質(zhì)子，應(yīng)計算并列出相應(yīng)偶合常數(shù)J。13C譜解析數(shù)據(jù)也應(yīng)按歸定列表。Dept譜，H—H cosy譜，H-C cosy譜的解析和數(shù)據(jù)，除必要的文字說明外，也可列表，或在1H譜和13C譜數(shù)據(jù)表中增加相應(yīng)的欄目列出。